1、生活污水樣品的保存
存放生活污水試劑的樣品瓶應(yīng)當(dāng)密閉并且冷藏保存,而筆者在這種情況下對于幾十組的標(biāo)準(zhǔn)進行期限分析實驗,綜合對比之后發(fā)現(xiàn)低沸點的物質(zhì)和烯烴類化合物的變化整體是比較大的。
(二)標(biāo)準(zhǔn)測定溶液的保存
在購買國家標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液之后,應(yīng)當(dāng)存放在安瓿瓶內(nèi)進行日常的保存,并且依據(jù)廠家所標(biāo)識的信息在不開瓶的時候保質(zhì)期內(nèi)進行使用。而對于分裝在標(biāo)準(zhǔn)瓶中的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行分析可以發(fā)現(xiàn)在四個月內(nèi)多組分的變化量僅在 10% 以內(nèi),對于配置好的溶液進行存放可以時間更久,在一周左右均可以進行標(biāo)準(zhǔn)溶液的存放。而因為不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液在經(jīng)過不同時間的存放之后,測定回收率很有可能會產(chǎn)生低沸點物質(zhì)回收率相較于高沸點的物質(zhì)回收率高的情況,烯烴類的化合物回收率也相對于烷烴來說較低。
(三)儀器狀態(tài)檢查及參數(shù)選擇
以生活污水的相應(yīng)情況作為最主要的參考指標(biāo),同時對于儀器主要的參數(shù)進行設(shè)定,對其進行維護,在多方面的調(diào)控之下把握儀器的基本狀態(tài)。
1. 吹掃流量選擇及吹掃時間。首先要能夠保證在每分鐘四十毫升的流量下進行十分鐘以上的持續(xù),否則會對于分析的結(jié)果產(chǎn)生較大的偏差;在烘焙的過程中也要把握好溫度和對應(yīng)的時間,在溫度超過 220℃條件下進行短時高效的烘焙,不然則會對于下一次分析造成影響,進而影響最終結(jié)果,一般來說解析 0.5min 就可以讓回收率再次得到提升。
2. 分流比的選擇。從一般意義上來說,選取不分流或者低分流的比例可以有效提升儀器的靈敏度。但因為在吹掃過程中所采用了吹掃捕集濃縮儀,整體數(shù)據(jù)的靈敏度已經(jīng)不再是影響揮發(fā)性有機物分析主要的因素,在分流比小于 50 的時候可以將多組分進行檢出的檢驗;與此相反如果選擇不進行分流取樣,則會導(dǎo)致部分峰形展寬,對于分析結(jié)果來說反而有較大的影響。在某些特殊情況下如果采用不分流進樣的方式,則會導(dǎo)致溶劑排空,讓峰展寬和拖尾的現(xiàn)象得到解決。
3. 吹掃管路的維護。在樣品中存在一定量的懸浮物,在166 較大批量的樣品檢測過程中也要時刻注意檢測管路的暢通,在系統(tǒng)的氣密性檢驗中需要防止堵塞管路,從而造成樣量的減少。吹掃管也需要時刻的注意清洗,如果過濾式的吹掃管內(nèi)部沙片被阻塞,則會導(dǎo)致氣流不通暢,吹掃效率下降。